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提要：
本文经由增加硅微粉来部份取代钛白粉，制得的复合粉体以运用于粉末涂估中，进而抬高了漆膜的硬度，耐热等本能。
重要观察了喷涂电压、固化温度和固化工夫动工工艺，测试了不同配比的复合粉体（硅微粉：钛白粉为0:1、1:1、2:1、3:1、1:0）粉末涂料漆膜的白度、光彩度、硬度、耐攻击力以及耐热性等本能。
结局声明，探索中粉末涂料最好动工工艺前提为：喷涂电压70kV、固化温度℃、固化工夫20min。
硅微粉的增加抬高了漆膜的硬度，铅笔硬度由3H到达5H；漆膜的抗攻击力高于50kg·cm；同时也抬高了漆膜的耐热性，涂膜的Tp由.19℃激昂到.76℃;漆膜的光彩度有所低落，由78%降到66%；白度由88.5%降到39%。
当硅微粉与钛白粉的配比为1:1时，漆膜归纳本能最好，铅笔硬度为4H、耐攻击力高于50kg·cm、光彩度到达75%、白度到达82%。
复合微粉的粉末涂料，基天本能坚持固定，低落了涂料的临盆成本，为制备高硬度和耐攻击涂料供应了根据。
弁言
粉末涂料始上世纪50岁月，由环氧树脂、聚酯树脂、聚氨酯、聚丙烯酸等齐集物与颜色、增加剂等平匀搀和而成。
粉末涂料是一种固含量为%，且没有有机蒸发物(VOC)构成的环保型涂料。钛白粉是粉末涂料的重要白色颜色，具备隐瞒力高、着色力强等本能。
然则钛白粉的临盆工艺繁杂，对处境玷污较大，价钱昂贵，是以商场呈现了一些取代品，如硫酸钙晶须、改性碳酸钙、氧化锌等均被运用于涂估中。硅微粉(SiO2)是一种枯燥、无毒、无玷污的非金属材料，具备硬度大、导热系数低、耐高温、绝缘和化学本能波动等好处。商场上大大都硅微粉是经由成本较低的物理法获得，今朝硅微粉被遍及运用于橡胶、塑料、陶瓷以及涂料当中。行使硅微粉与钛白粉在构造上的宛如性，汪鹏主等将硅微粉-钛白粉复合粉体运用于乳胶涂估中，涂料的铅笔硬度较全钛白粉的乳胶涂料显然抬高。
刘宗旺等在不饱和聚酯绝缘漆中增加硅微粉，改进了涂料的吸水率、电气强度和体积电阻率等。
Puig等探索了粉末涂料增加有机改性的二氧化硅后，在机器和电化学方面展现出崇高本能。
今朝，缺乏对环氧/聚酯树脂粉末涂料耐磨性、高硬度、经久性的探索报导。本文议论了在环氧/聚酯树脂粉末涂估中增加硅微粉来抬高涂料的硬度、耐攻击力等机器本能，用于汽车、家电、五金、建材、输油管道的表面涂装上。
实践
2.1实践资料与仪器
硅微粉（目熔融型，产业级，江苏泓灏新材料有限公司），聚酯/环氧树脂（CE、EL，产业级，山东力邦化工有限公司），固化剂（TGIC，产业级，上海华崛化工有限公司），颜色（钛白粉、SM-1、SMSP-40，产业级，上海徽宏实业有限公司），填料（碳酸钙、滑石粉，产业级，浙江光华化工有限公司），助剂（聚丙烯酸酯类，昆山洺家助剂有限公司）。KCJ-静电喷枪（浙江永康市黑马静电涂装摆设有限公司），带孔马口铁片（mm×50mm×0.28mm，方舟涂料仪器），DHG-型电热恒温鼓风枯燥箱（上海一恒科学仪器有限公司），GT涂层测厚仪（广州果欧电子科技有限公司），PPH-1铅笔硬度计、QCJ型漆膜攻击器、WGG-60光彩度仪（上海当代处境工程技巧有限公司），WSB-3A智能式数字白度仪（杭州大成光电仪器有限公司），STA-PTl型热失重解析仪（德国Linseis公司），S-N型扫描电子显微镜（日本Hitachi公司）。
2.2粉末涂料的制备
按表1涂料配方制备粉末涂料，工艺过程为：配料，预混，挤出，压片，毁坏，过筛。样本编号为ST01、ST11、ST21、ST31、ST10，ST01示意硅微粉与钛白粉增加的分量百分比(wt%)为0:12，ST11示意硅微粉与钛白粉增加的分量百分比(wt%)为6:6，以此类推样本ST21、ST31、ST10。
再经由静电喷枪喷涂，高温固化获得涂膜，涂膜厚度为75～90μm，探测本能。
2.3本能测试与表征
(1)铅笔硬度:根据GB/T-《涂膜硬度铅笔测定法》测定漆膜硬度(9B最软，9H最硬)。
(2)光彩度:根据GB/T-《色漆和清漆不含金属颜色的色漆漆膜之20°、60°和85°镜面光彩的测定》，行使60°光彩度仪测定。
(3)白度:根据GB/T-《兴办材料与非金属矿产物白度丈量法子》，行使智能式数字白度仪测定。
(4)耐攻击性:根据GB/T-《漆膜耐攻击测定法》测定耐攻击性(室温下重锤自在下降)。
(5)热失重解析(TGA):采取热失重解析仪(TGA)测试，温度界限为50～℃，升温速度为10℃/min。
(6)扫描电子显微镜(SEM):制得粉末涂料漆膜，喷涂后用扫描电子显微镜(SEM)查看。
结局与议论
3.1粉末涂料成膜工艺
工艺前提如固化温度、喷涂电压、反合工夫会对粉末涂料的本能构成必要的影响。图1为不同电压下的上粉率，图2为ST01样本漆膜在不同工艺下的白度与光彩度。
喷涂电压不同，马口铁片上吸附的粉末涂料原料不同，即：上粉率。由图1可知：电压在40～50kV之间，粉体吸附量飞快增添，60～80kV时，吸附量根基趋于平展，80kV以后反而呈现降落。
在喷发过程中，影响电场力重要成分有电场强度、粉粒的巨细及形态。是以，跟着电压的增大，粉体遭到的电场力增大，上粉率也增大。
当喷涂电压过高的功夫，不能泄放的电荷增添了涂层表面的电荷积累，致使反向电离表象的飞快产生，显然地低落了上粉率。
并且较大的粉末颗粒时常带领了较强的电荷，使得颗粒与其镜像之间的吸引力也较大。是以，更多大颗粒粉末堆集在已有的涂层表面呈现不平坦堆集。比较样本ST01与其余样本别离在60kV、70kV、80kV喷涂电压下，马口铁片上的附着的粉末原料略有降落。
然则增加硅微粉的粉体附着量在电压50～90kV时，不含硅微粉粉末涂料上粉率变动迟缓。
样本ST01、ST11、ST21、ST31、ST10跟着喷涂电压的增大，涂料的上粉率变动趋向相近即先激昂再降落。是以，喷涂电压设定为70kV较恰当。从图2a能够看出当喷涂电压选定70kV，固化温度为℃时，成膜工夫5min、10min、15min、20min、30min的涂膜白度别离为70.5、73.5、79.0、82.4、83.5。
跟着固化温度从℃升到℃，成膜工夫为5min、10min、15min的白度弧线展现增进；而成膜工夫为20min、30min的白度弧线展现先增进后低落。此中固化温度为℃、成膜工夫为20min的涂膜白度最高为88.5。
从图2b能够看出当喷涂电压选定70kV，固化温度为℃时，成膜工夫5min、10min、15min、20min、30min的涂膜光彩度别离为14.1、18.7、60.5、70.0、72.0。
跟着固化温度从℃升到℃，成膜工夫为5min、10min、15min的光彩度弧线展现增进，且涂膜的光彩度数值处于低、亚光；而成膜工夫为20min、30min的光彩度弧线展现先增进后低落。
此中固化温度为℃、成膜工夫为20min的涂膜光彩度最高为78。固化温度过低，成膜工夫过短，粉末涂料部份固化，流平成绩欠安，涂膜表面不平坦，进而引发白度、光彩度低。
由于粉末涂料组分没有充满的工夫和温度产生统统交联反映，部份组分没有到达熔点来合并。当固化温渡过高，成膜工夫太长，涂膜的白度低落。
这是由于涂膜固化事后，呈现老化，直接致使涂膜的白度低落。由图2可知：在温度相对较低，成膜工夫较短的境况下，涂膜表面粗劣，阐明在较低温度下，粉末涂料没有产生统统固化交联，有必要的间隙，致使涂膜表面的不均一。
别的，成膜过程中，部份助剂分解成小分子，会构成气孔使得涂膜表面不平坦。当温度越高，成膜工夫越永劫，涂膜白度低落，涂膜本能低落。是以，固化温度为℃，反合工夫为20min的成膜前提较佳。
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3.2复合粉体对粉末涂料本能的探索
为了肯定较佳的硅微粉取代量，将5种不同配比的硅微粉和钛白粉复合粉体（0:1、1:1、2:1、3:1、1:0）增加到粉末涂估中，别离对响应粉末涂料涂膜的本能实行了测试。
3.2.1涂膜铅笔硬度
铅笔硬度直接影响到粉末涂料的运用，表2为不一样本漆膜的铅笔硬度值。
由表2可知：涂膜硬度跟着复合粉体中硅微粉含量的增添而增添。涂料的硬度与重要成膜物资和颜色、填料相关，当重要成膜物资一按时，颜填料关于涂膜硬度的影响起主宰身分。
硅微粉具备高硬度，在粉末涂料体制固化成膜时有助于抬高涂膜的硬度，当钛白粉一块用硅微粉取代时，涂膜的铅笔硬度由样本ST01的3H到达ST10的5H，大大抬高了涂膜的耐磨性。
在粉末涂料固化成膜的过程中，硅微粉微粒在助剂的影响下迁徙到粉末涂膜的表面，同时产生固化，此后微粒的一端处于表面，另一端与成膜物资树脂、颜色相容成膜。
当高硬度的铅笔画过涂膜，由于涂膜表面有更多平铺的硅微粉更有力的抵过铅笔画破。
3.2.2涂膜耐攻击性
不一样本漆膜抗攻击力结局如表3所示。
由表3能够看出，跟着复合粉体中硅微粉配比增大，粉末涂料涂膜的耐攻击力展现先激昂后降落的趋向。
当硅微粉和钛白粉的配比为1:1时，硅微粉和钛白粉构成的复合粉体在粉末涂料体制中相容更充足，构成协同影响。
这是由于硅微粉有对照大的表面活性，与高分子链产生物理或化学聚集的机缘多，与基体来往面积增大，硅微粉在界面上与环氧基团构成宏壮于范德华力的做使劲，构成愿望的界面，有益于硅微粉与环氧树脂之间的应力传送，抬高了担任载荷的才能。
当复合材料遭到外界攻击力时，环氧树脂会把攻击力传送给硅微粉，使硅微粉汲取更多的能量，进而使复合材料能够蒙受更大的攻击力，则样本ST11粉末涂料的抗攻击力增添到50kg·cm以上。
当硅微粉的含量逐步增添，与钛白粉的配比高于1:1时，低落了复合材料的强度，进而使攻击强度降落。
硅微粉虽不能统统取代钛白粉，但能够构成协同影响，增添钛白粉的有用行使率，淘汰钛白粉的用量，响应抬高粉末涂料的耐攻击强度。
3.2.3涂膜光彩度
光彩度取决于物体表面临光的镜面反射才能，与颜色无关。表4为不一样本漆膜光彩度。
从表4中能够看出跟着复合粉体中硅微粉含量的增添，涂膜的光彩度逐步递减。由于硅微粉在粉末涂料体制中对光的反射才能低于钛白粉在粉末涂料体制中对光的反射才能。
硅微粉做为填料，在粉末涂料体制固化反映后，更多的硅微粉颗粒呈此刻涂料的表面成膜。由于硅微粉的粒径较粗，并且硅微粉的耐候性好，散布在粉末涂估中低落了涂膜的平坦性。
同时，硅微粉对粉末涂料的有扶助消光的影响，进而低落涂膜的光彩度。
3.2.4涂膜白度
白度示意物资表面白色的水平，用白色含有量的百分率示意。表5为不一样本漆膜白度，图3为不一样本什物图。
从表5能够看出粉末涂料涂膜的白度跟着硅微粉含量增添，先迟缓低落，此后大幅度降落。响应什物图3也能看出白度的低落，特别样本ST10涂膜已展现灰色。
钛白粉做为一种白色颜色，起到荧光增白剂的影响。由于钛白粉的反射率高于硅微粉的反射率，且硅微粉粉体的白度低于钛白粉的白度，跟着硅微粉的含量增添，涂膜显示的白度低落。
硅微粉虽不能统统取代钛白，但能够构成协同影响，增添钛白的有用行使率，淘汰钛白的用量。
3.3粉末涂料的TGA
图4为不一样本漆膜的热失重弧线。最大失重速度点的温度用Tp示意；失重5%的温度用T5示意。
聚集图4和表6能够看出，随复合粉体中硅微粉比例的增添，漆膜的耐热性获得了抬高，T5由.23℃激昂至.46℃，Tp由.19℃激昂到.76℃。
这与齐集物基质的降解相关，首先是消除不饱和的碳碳键构成的水。β位的碳氧键在环氧、聚酯树脂体制显示热脆性，在加热过程更趋于毁坏分子片断构成的交召集构。
跟着粉末涂估中硅微粉配比增添，最大分解速度呈现激昂。同时从保存原料分数能够看出，各组分产生交联反映的水平先降后升。
由于分开在齐集物基体中复合粉体颗粒的高纵横比弯曲增添，妨碍气体或液体中的分子散布到材料内部。
并且硅微粉与环氧、聚酯树脂之间的强互相影响，构成了齐集物网络，束缚分子的震动性。是以，硅微粉的增加抬高了粉末涂料的热波动性。
3.4粉末涂料的SEM
部份型号粉末涂料构成的涂膜截面其强调00倍数后的描述如图5所示。
由图5能够看出，在不同成膜前提下，涂膜中描述境况不同。样本ST01在℃、20min的成膜前提下，部份粉体颗粒未统统熔融，且钛白粉粉体在涂膜中散布不平匀（图5a）；
样本ST11、ST10在℃和20min的成膜前提下（图5b、c），复合粉体散布较平匀，熔融固化的相对统统，树脂交联也相对统统，团体截面相对流平，但仍有部份孔隙，或许是空气投入构成的小孔。
整体看来，在成膜温度℃和固化工夫20min下制得的粉末涂料涂膜截面描述较好。
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论断
(1)富硅粉末涂料较佳工艺前提:喷涂电压为70kV、固化温度为℃、固化工夫为20min；
(2)含硅微粉的粉末涂料，漆膜白度、光彩度有所降落，但漆膜硬度增添。硅微粉和钛白粉的比值为1:1时，粉末涂料涂膜的本能较好；
(3)含硅微粉的粉末涂料，T5和Tp均获得了提高，别离提高了30℃和7℃。
起原：粉末上台
上海工程技巧大学化学化工学院
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